Browsing by Author "Pataca, Joanna Karina Gouveia"
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- USAMET/UHPLC-FLR como nova abordagem analítica para a quantificação de aminas biogénicas em tunídeosPublication . Pataca, Joanna Karina Gouveia; Câmara, José de Sousa; Araújo, Helena CaldeiraO crescente número de casos de intoxicações alimentares, motivadas pela presença de aminas biogénicas (ABs), tem originado uma crescente preocupação a nível da segurança alimentar. Neste contexto, este trabalho teve como principal objetivo a determinação quantitativa e qualitativa de ABs (triptamina, cadaverina, putrescina, espermina, histamina, tiramina e espermidina) presentes em diferentes amostras de tunídeos, através da microextração assistida por ultrassons (USAMET), seguida da derivatização com cloreto de dansilo (DnsCl) e da análise por cromatografia líquida de ultra pressão, com deteção por fluorescência (UHPLC-FLR), usando um gradiente trifásico (ácido fosfórico (0,1%): metanol (100%): acetonitrilo (100%)), com um fluxo de 200 µL/min. Para a otimização do processo extrativo testaram-se diferentes condições experimentais, nomeadamente, o tempo de agitação por ultrassons (US), (1, 5, 10min) e a natureza do solvente extrator (acetonitrilo e metanol). Similarmente foram testados diferentes parâmetros analíticos, com influência no processo de derivatização com DnsCl, incluindo a concentração do DnsCl (1, 2, 3 g/L), o tempo de derivatização sem agitação e com agitação por US (10 e 20 min) e ainda a temperatura de derivatização (temperatura ambiente, 40, 60 °C). A validação da performance do método analítico foi realizada pela determinação da seletividade, linearidade, limite de deteção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão e ainda efeito de matriz (EM). Relativamente à linearidade obtiveram-se valores do coeficiente de correlação (R2) superiores a 0,9809. Os resultados da percentagem de recuperação foram satisfatórios variando entre 76-106%. O LOD variou de 0,98 mg/kg (putrescina) a 8,57 mg/kg (tiramina), enquanto o LOQ variou de 3,20 mg/kg (putrescina) a 25,64 mg/kg (tiramina). Os resultados revelaram uma precisão elevada com valores de precisão intradia, a variarem entre 5,24-11,64%, e de precisão interdia a oscilarem entre 8,21 14,20%. Relativamente ao EM, verifica-se que tem uma influência significativa no processo extrativo, de acordo com os valores obtidos (2% para a espermina; 50% para a tiramina), para algumas das ABs em estudo. A aplicação da metodologia validada a diferentes amostras de atum (posta de atum fresca, bife de atum congelado, paté de atum, atum em conserva de azeite, atum conservado em óleo e atum em conserva ao natural) revelou a ausência da maioria das ABs em estudo e níveis de histamina abaixo do limite máximo de 500 mg/kg estipulado pela Food and Drugs Administration (FDA).