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Publication
Solid phase extraction based on nanomaterials for isolation of urinary volatile metabolites
| Name: | Description: | Size: | Format: | |
|---|---|---|---|---|
| 3.79 MB | Adobe PDF |
Authors
Abstract(s)
Testing of urinary volatile organic metabolites (VOMs) is recognized as a useful
medical approach since they are the end-products of metabolic processes and
non-invasively sampling. Among the various techniques conventionally used for
metabolic profiling, gas chromatography-quadrupole mass spectrometry (GC-qMS) is
viewed as an effective approach for the testing of VOMs in urine due to its high
sensitivity, peak resolution and reproducibility. Solid phase extraction (SPE), one of
the sample preparation methods, has been proven to be a robust tool for the
application in target VOMs concentration and separation from complex matrix.
The aims of this study are to explore new nanomaterials (NMs), such as inorganic
and carbon-based nanoparticles magnetic NPs (MNPs), combined with GC-qMS in
order to isolate and pre-concentrate the target urinary VOMs, reported as possible
cancer biomarkers. Concerning to the nanosorbent, the best efficiency of extraction is
achieved with nanohydroxyapatite (NHA) and magnetic Fe3O4@SiO2-C18 NPs. Some
experimental parameters such as, sorbent amount, adsorption and elution time, as
nature of elution solvent, were investigated and compared. Under optimal conditions
for nanohydroxyapatite (NHA) and magnetic Fe3O4@SiO2-C18 NPs, the obtained
results revealed a good linearity (r2 ≥ 0.988) within the linear dynamic range, for all
urinary volatile metabolites under study. The projected strategy showed low limits of
detection (LODs), ranging from 9.7 to 69.5 ng/L, and low limits of quantification
(LOQs) from 32.4 to 231.6 ng/L. The methodology also afforded suitable results in
terms of matrix effect (62.8–96.1%) and accuracy, higher than 70 % for the majority
of the investigated VOMs. The precision, expressed as intra- and inter-day
repeatability, was lower than 3 and 13 %, respectively. Together, the NHA and
Fe3O4@SiO2-C18 NPs-based sorbent extraction combined with GC-qMS in the current study provides a new, reliable and high throughput strategy for the determination of
VOMs in human urine.
Os metabolitos orgânicos voláteis (VOMs) presentes na urina de pacientes oncológicos são de grande utilidade no diagnóstico da doença e na diferenciação entre diferentes patologias oncológicas, , uma vez que são produtos resultantes de processos metabólicos. Entre as diversas técnicas convencionalmente utilizadas para estabelecer o perfil metabólomico, a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-qMS) é considerada uma abordagem eficiente para ensaios urinários de VOMs devido à sua elevada sensibilidade, resolução e reprodutibilidade. A extração em fase sólida (SPE), um dos métodos de preparação de amostras, demonstrou ser uma ferramenta robusta para a aplicação no isolamento e pré-concentração de VOMs em matrizes complexas. Os objetivos deste estudo visam explorar novos nanomateriais (NMs), nomeadamente nanopartículas inorgânicas (NPs) e magnéticas à base de carbon (MNPs) , combinadas com GC-qMS com intuito de isolar e pré-concentrar VOMs presentes na urina de indivíduos oncológicos. Relativamente ao nanosorvente, foram estudados a nanohidroxiapatite (NHA) e MNPs Fe3O4@ SiO2-C18. Alguns parâmetros experimentais com influência na eficiência de extração, tais como a quantidade de sorvente, o tempo de adsorção, o tempo de eluição e o solvente de eluição, foram avaliados. Sob condições otimizadas, e para os 2 nanosorventes testados, os resultados obtidos demonstraram uma boa linearidade (r2 ≥ 0,988), na gama de concentrações usadas para todos os metabólitos voláteis urinários investigados. A estratégia proposta permitiu obter limites de deteção (LODs) entre 9,7 a 69,5 ng/L e limites de 12 quantificação (LOQs) entre 32,4 a 231,6 ng/L. O método proporcionou igualmente resultados satisfatórios em termos de efeito de matriz (62,8-96,1%) e recuperações (precisão) superiores a 70 % para a maioria dos VOMs estudados. A precisão intra- e inter-dia foi inferior a 3 e 13%, respetivamente. Verificou-se que os NMs usados como sorventes, NHA e Fe3O4@ SiO2-C18, combinado com GC-qMS forneceram uma estratégia vantajosa, confiável e de alta eficiência de extração na determinação de VOMs alvo na urina.
Os metabolitos orgânicos voláteis (VOMs) presentes na urina de pacientes oncológicos são de grande utilidade no diagnóstico da doença e na diferenciação entre diferentes patologias oncológicas, , uma vez que são produtos resultantes de processos metabólicos. Entre as diversas técnicas convencionalmente utilizadas para estabelecer o perfil metabólomico, a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-qMS) é considerada uma abordagem eficiente para ensaios urinários de VOMs devido à sua elevada sensibilidade, resolução e reprodutibilidade. A extração em fase sólida (SPE), um dos métodos de preparação de amostras, demonstrou ser uma ferramenta robusta para a aplicação no isolamento e pré-concentração de VOMs em matrizes complexas. Os objetivos deste estudo visam explorar novos nanomateriais (NMs), nomeadamente nanopartículas inorgânicas (NPs) e magnéticas à base de carbon (MNPs) , combinadas com GC-qMS com intuito de isolar e pré-concentrar VOMs presentes na urina de indivíduos oncológicos. Relativamente ao nanosorvente, foram estudados a nanohidroxiapatite (NHA) e MNPs Fe3O4@ SiO2-C18. Alguns parâmetros experimentais com influência na eficiência de extração, tais como a quantidade de sorvente, o tempo de adsorção, o tempo de eluição e o solvente de eluição, foram avaliados. Sob condições otimizadas, e para os 2 nanosorventes testados, os resultados obtidos demonstraram uma boa linearidade (r2 ≥ 0,988), na gama de concentrações usadas para todos os metabólitos voláteis urinários investigados. A estratégia proposta permitiu obter limites de deteção (LODs) entre 9,7 a 69,5 ng/L e limites de 12 quantificação (LOQs) entre 32,4 a 231,6 ng/L. O método proporcionou igualmente resultados satisfatórios em termos de efeito de matriz (62,8-96,1%) e recuperações (precisão) superiores a 70 % para a maioria dos VOMs estudados. A precisão intra- e inter-dia foi inferior a 3 e 13%, respetivamente. Verificou-se que os NMs usados como sorventes, NHA e Fe3O4@ SiO2-C18, combinado com GC-qMS forneceram uma estratégia vantajosa, confiável e de alta eficiência de extração na determinação de VOMs alvo na urina.
Description
Keywords
Nanohydroxyapatite Magnetic nanoparticles Volatile organic metabolites Solid phase extraction Gas chromatography-mass spectrometry Nanopartículas magnéticas Metabolitos orgânicos voláteis Extração em fase sólida Cromatografia em fase gasosa-espectrometria de massa Nanochemistry and Nanomaterials . Faculdade de Ciências Exatas e da Engenharia