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- Optimal design of experiments applied to headspace solid phase microextraction for the quantification of vicinal diketones in beer through gas chromatography-mass spectrometric detectionPublication . Leça, João M.; Pereira, Ana C.; Vieira, Ana C.; Reis, Marco S.; Marques, José C.Vicinal diketones, namely diacetyl (DC) and pentanedione (PN), are compounds naturally found in beer that play a key role in the definition of its aroma. In lager beer, they are responsible for off-flavors (buttery flavor) and therefore their presence and quantification is of paramount importance to beer producers. Aiming at developing an accurate quantitative monitoring scheme to follow these off-flavor compounds during beer production and in the final product, the head space solid-phase microextraction (HS-SPME) analytical procedure was tuned through experiments planned in an optimal way and the final settings were fully validated. Optimal design of experiments (O-DOE) is a computational, statistically oriented approach for designing experiences that are most informative according to a well-defined criterion. This methodology was applied for HS-SPME optimization, leading to the following optimal extraction conditions for the quantification of VDK: use a CAR/PDMS fiber, 5 ml of samples in 20 ml vial, 5 min of pre-incubation time followed by 25 min of extraction at 30 C, with agitation. The validation of the final analytical methodology was performed using a matrix-matched calibration, in order to mini mize matrix effects. The following key features were obtained: linearity (R2 > 0.999, both for diacetyl and 2,3-pentanedione), high sensitivity (LOD of 0.92 mg L 1 and 2.80 mg L 1 , and LOQ of 3.30 mg L 1 and 10.01 mg L 1 , for diacetyl and 2,3-pentanedione, respectively), recoveries of approximately 100% and suitable precision (repeatability and reproducibility lower than 3% and 7.5%, respectively). The applicability of the methodology was fully confirmed through an independent analysis of several beer samples, with analyte concentrations ranging from 4 to 200 g L 1
- Vicinal diketones monitoring during lager beer fermentation: the importance of nitrogenous compoundsPublication . Vieira, Ana Carolina Leal; Marques, José Carlos Antunes; Pereira, Ana Cristina RebolaAs dicetonas vicinais, o diacetil e a 2,3-pentanediona, são um sub-resultado da biossíntese de valina, leucina e isoleucina por parte da levedura. Estes compostos conferem um aroma desagradável à cerveja e por isso a monitorização dos mesmos é imprescindível durante a fermentação. Uma nova metodologia para a determinação de compostos orgânicos voláteis em amostras de fermentação de cerveja por GC-MS foi desenvolvida, após a optimização da extração destes compostos por HS-SPME. As condições óptimas consistiram numa extração a 40ºC durante 20 minutos, através da exposição de uma fibra Car-PDMS num vial de 20 mL, contendo 10 mL de amostra e 3,3 g de NaCl. Adicionalmente, desenvolveu-se uma metodologia para a determinação de aminoácidos por HPLC-fluorescência. As metodologias desenvolvidas apresentam boa linearidade nas gamas de concentração em estudo e valores de recuperação entre os 89,88-133,80% (voláteis) e os 77,60-112,39% (aminoácidos). A precisão, avaliada em termos de repetibilidade e reprodutibilidade, caracteriza-se por desvios inferiores a 10 e 15%, para a determinação dos compostos orgânicos voláteis e dos aminoácidos, respectivamente. Os valores de LOD e LOQ obtidos confirmam a alta sensibilidade dos métodos desenvolvidos. As metodologias acima referidas, bem como a metodologia standard para a determinação do FAN, foram aplicadas para monitorizar 21 aminoácidos e 22 compostos orgânicos voláteis em três cubas de fermentação lager. Diferentes métodos de conservação foram testados e a adição de cloreto de cálcio associada ao armazenamento a -26°C por 2 dias foi o tratamento escolhido para evitar a evolução das amostras até à análise das mesmas. Identicamente ao que se verificou em relação às substâncias nitrogenadas, as principais variações a nível dos compostos orgânicos voláteis ocorrem também nas primeiras 150 horas de fermentação. A análise das amostras em estudo permitiu relacionar a abundância dos compostos nitrogenados com as baixas taxas de fermentação observadas, justificando assim a formação/redução tardia das dicetonas vicinais. Efectivamente, associou-se o aparecimento de um segundo pico de diacetil à exaustão dos aminoácidos do grupo A, da leucina e da isoleucina.
- Nutritional and phytochemical composition of Vaccinium padifolium Sm wild berries and radical scavenging activityPublication . Carvalho, Maria J.; Gouveia, Carla S.; Vieira, Ana C.; Pereira, Ana C.; Carvalho, Miguel Â.; Marques, José C.Blueberries have a well-deserved reputation as a potential functional food, supported by studies which have identified and quantified various nutrients and bioactive phytochemicals with known benefits for human diet and health. Wild blueberries have attracted particular attention due to the levels and concentrations of those phytonutrients. This study aims to evaluate for the first time the chemical composition of Madeira Island's endemic Vaccinium padifolium Sm wild berry. Results show that this fruit contains high values of total soluble phenolic content (around 4 g GAE kg-1 FW), as well as significant values of total monomeric anthocyanin content (around 3 g eq. cyanidin kg-1 FW) and DPPH scavenging activity (around 86.72%). Additionally, results reveal that this fruit has water content of about 88% as well as low sugar content (17.98 and 29.73 g kg-1 for glucose and fructose, respectively). Results also confirm that this wild blueberry is a good source of dietary fiber, fat and minerals. The high level of terpenoid compounds stands out in the aroma profile analysis.